厦门高分子树脂材料生产厂家满意的选择「常州市百得干燥」

结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯  工艺步骤

     与现有技术相比，结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯工艺的优点在于：有色杂质较少，收率高、产品质量好，同时回收产品质量合格的，易于在生产上得到应用。

   (1) 萃取步骤

    将反应液进行降温，再加入原料。在搅拌条件下，加入质量浓度为20～30％盐酸，分出相；进行二次萃取和三次萃取，zui终得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反应制备步骤

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室温条件下，减压脱除萃取水相中残留的；所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩；合成反应分离得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下，向粗品中加入质量浓度为20～30％盐酸，使全溶解，再进行过滤；

   (4) 结晶

     在降温条件下，向溶解液中加入质量浓度为6～10％氨水，控制料液pH为4.8～5.2，在降温的条件下养晶90～120min；

   (5) 抽滤、洗涤和干燥

     利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤，分别用纯化水和进行洗涤，然后将湿粉进行真空低温干燥，温度为40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束后，得到干粉。

高纯度辛伐他汀心脑血管类*** 目前常用工艺的改进需求

     间接化法作为辛伐他汀合成的目前常用工艺，需要运用到一定数量的有机溶液丁基锂，而丁基锂是一种很活跃的试剂，操作不当的情况下很容易出现严重的事故，威胁生产人员的人身安全。同时，辛伐他汀的间接化合成法还需要在低温条件才能够进行，生产条件较为复杂。此合成法还存在着反应步骤多、反应所需时间较长、反应过程中底物转化率较低、反应生产无需的副产物种类与数量较多、产成品纯化较为困难等问题。

     为满足辛伐他汀工业大规模生产要求，新工艺生产完成后的废液比较容易回收，不会造成较为严重的环境污染，并且在反应过程中所需要的反应条件比较温和。因此，高纯度辛伐他汀心脑血管类精制工艺进行一定的改进，在反应后不再使用水进行萃取，而是加入有机碱和反应生成的酸，形成络合盐后，在极性较低的溶剂中析出，然后过滤除去，避免了洛伐他汀保护物遇水分解而影响后反应。

高纯度辛伐他汀心脑血管类精制***工艺研究新进展  全自动过滤洗涤干燥一体机

   (1) 辛伐他汀铵盐的制备

     利用全自动过滤洗涤干燥一体机将洛伐他汀化物降温，然后加入一定量的吡咯烷锂搅拌，再加入一定量的进行化反应。确保反应完全，再加入适量的和水，调酸水洗萃取，然后蒸干溶剂。

     加溶解，在25～30℃下搅拌反应，HPLC检测反应终点。反应完全后，加入，提取分层。有机层再用饱和盐水洗涤一遍，加，搅拌滴加氨水，冷却至5℃搅拌结晶。过滤、烘干得到辛伐他汀铵盐。

   (2) 辛伐他汀的制备

     在全自动过滤洗涤干燥一体机中，将上一步骤合成得到辛伐他汀铵盐分散悬浮于的中，温度在15℃至20℃之间加入的甲磺酸，在确保反应完全后，然后投入的固体碳酸氢钠，活性碳过滤，蒸干，然后加入乙醇升温至55℃至60℃进行搅拌溶解，再加活性炭脱色过滤，45℃至50℃之间滴加水，降温结晶过滤洗涤烘干，得到辛伐他汀成品。

       无菌级过滤洗涤干燥机作为过滤洗涤干燥机的高要求版，在许多方面都需要更加严格的要求。

   (1) 搅拌桨叶应具备符合GMP要求的品质

       搅拌桨叶是多功能过滤机的***部件，它与物料(晶体)接触的时间长，设备运行时搅拌、洗涤、压碾、排料都要使用搅拌桨叶，当用于无菌生产的减半桨叶应具备下列两项品质。

   (2) 排料阀应具备符合GMP要求的品质

       自动排除已干燥号的物料是该设备的一项主要功能，由于排料阀接触的是成品，质量要求严格，干燥的物料做到无菌、无异物、水分合格，澄明度合格，因此对排料阀突出特殊的要求。