企业等级: | 普通会员 |
经营模式: | 生产加工 |
所在地区: | 江苏 常州 常州市 |
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公司地址: | 江苏省常州市天宁区郑陆镇三河口工业开发区 |
发布时间:2021-11-21 21:51:00 作者:常州市百得干燥
缬沙坦环合反应液在级过滤洗涤干燥三合一中搅拌反应成盐,再过滤、洗涤、干燥,得到缬沙坦甲酯碱金属盐纯品;再将缬沙坦甲酯碱金属盐纯品与无机碱水溶液II混合加热水解,再酸化、萃取、一次重结晶、干燥,得到缬沙坦。
抗***缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
无菌级过滤洗涤干燥三合一精制方法与传统精制法相比,不仅能够将缬沙坦的异构体含量由0.1~1.0%降低至N.D,所得缬沙坦色谱纯度高于99.9%,且所有溶剂残留在较短时间内即可烘干至检测限以下,其放大过程稳定,工艺可重复性强,操作简单,成本低等,非常适合工业化生产。
***缬沙坦常用提纯方法在环合过程中,产品消旋化明显,没有分离纯化步骤,导致zui终产品缬沙坦需要多次重结晶,成本高。常州百得研制的级过滤洗涤干燥三合一已解决现有工艺技术生产的缬沙坦化学纯度低、光学纯度低,需要多次重结晶才能达到药典标准的问题。
过滤洗涤干燥三合一 结构简介
过滤洗涤干燥三合一由上部标准椭圆封头、中部圆筒体和下部平板式过滤装置组成整个受压容器,中部圆筒体和下部平板式过滤装置间可通过法兰连接,也可直接焊接成整体结构。平板式过滤装置可用滤布或不锈钢烧结网等多种过滤介质进行过滤。
设备内有搅拌系统,该搅拌系统通过顶部电机及减速机驱动。通过气缸驱动,可使搅拌系统上下运动,以满足过程需要。根据需要,筒体可带外夹套,底部滤盘下可带盘管,以满足干燥时对物料的加热要求。
必要时中心轴和搅拌桨叶也可设计成中空结构,通入热源。加热时,可真空抽吸,并可选用颗粒捕积器,防止固体颗粒损失。 中心轴和简体之间的密封有盘根密封和机械密封加波纹管两种型式。
出料方式有快开门盖结构、手动柱塞阀门及自动阀门多种型式选择。还有在线取样阀供选配。
三合一过滤洗涤干燥一体机 上筒体
上筒体由筒体、封头组件、法兰等组成。封头组件包括封头、呼吸阀、安全阀、压力表、视镜、洗涤液入口、进料口、压缩空气入口等入口接管。传动部件、提升部件及洗涤部件等都安装在上筒体上。
三合一过滤洗涤干燥一体机 搅拌机构
搅拌机构实现三种功能:
(1) 卸料:过滤结束后在滤盘上形成滤饼,机构下降并旋转,将滤饼刮起且赶到出料阀位排出机外;
(2) 碾平:在滤饼出现裂缝时,装置反向转动,将裂缝碾平,避免压力泄露,以保证过滤的正常进行;
(3) 搅拌混合:对需要再浆化过滤的物料,可起搅拌混合的作用,加速洗涤液与母液的置换,优化洗涤效果。
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