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过滤洗涤干燥三合一在生产使用中的注意事项

  (5) 车间异常停电时的注意事项

   过滤洗涤干燥三合一出厂时，设备平衡球管连接在真空管路上的气动蝶阀后端。该设备灭菌时真空管路蝶阀及平衡球管上的真空球阀关闭，故只能保证气动蝶阀前端至捕集器端管路及真空球阀下端管路无菌。无菌料粉真空干燥过程中，为保护烧结板压力平衡，平衡球管及捕集器上端主管路管路真空均开启。

   当车间异常停电时，捕集器上端真空管路气动蝶阀自动关闭，而真空球阀需手动关闭，故设备存在吸入有菌气体风险。车间在平衡球管上新增真空球阀下端至主管路真空蝶阀前端管路，当主管路真空蝶阀开启后，开启新增管路阀，关闭真空球阀，这样就能保证异常停电时设备倒吸入有菌气体。

  (6) 在线灭菌的注意事项

   过滤洗涤干燥机灭菌前需对罐体及连接管路进行蒸汽吹扫，控制温度要缓慢变化，避免骤热骤冷，避免因剧烈的冷胀冷缩造成设备无法恢复的变形或损坏。设备在线灭菌验证中发现喷淋环管和罐体应分开进行灭菌操作，否则灭菌过程中喷淋环管易形成气阻，导致灭菌不。设备管路上行死角出扫时需充分排尽不冷凝气体，保证后续灭菌时管路灭菌效果。

过滤洗涤干燥三合一将精细化工生产后处理工序中多个单元操作集中在一个设备内完成，该设备可在密闭环境下依次完成过滤、洗涤、干燥、固体卸料全过程，避免了转换工序时产品的输送损失和污染，全密闭全自动设计，设备操作方便，非常适用于精细化工、及其中间体、及特殊化学品的生产。

(1) 罐式二合一过滤洗涤机

   罐式二合一过滤洗涤机是在一密闭容器内先后完成搅拌、反应、过滤、清洗、脱液等工艺过程。具有结构简单、工艺流程简化、生产、无交叉污染、物料更换便捷，自动化程度高等特点,同时可大大降低所需洁净厂房的体积，基础投资费低。

过滤洗涤二合一是百得干燥研制的新一代固液分离工艺设备，zui大限度的提高了设备利用率，避免了对环境的污染，也避免了环境对物料的污染，减少物料转运损失，节约溶剂使用量，适用于间歇式批量生产。与传统的离心机、抽滤罐相比，更加符合GMP和FDA的生产要求。广泛应用于制药、化工、食品、染料等行业，尤为适合洁净度要求高，小批量多产品种及特大批量的生产场合。

锥形过滤洗涤干燥一体机操作步骤 启动准备

  (1) 加料、检修之前，必须做有害物料的预防处理

    a、惰化：向容器内部注入氮气来排出里面的氧气，防止容器内部产生潜在的环境；

    b、主机净化：洗涤、干燥等方式，将上批工序或检修时残留的杂质和有害物料排出系统；

  (2) 向罐内填充混合物之前，罐内为常压。

  (3) 罐内抽真空。

  (4) 充氮气消除真空为常压。

  (5) 在常压下试运行。

  (6) 重复该操作一定次数。

  (7) 投料前测试检查。

  (8) 安全开关系统性能。

  (9) 测试罐内气密性保压无泄露

  (10) 应遵守有关的规定，进行试车操作：

    a、用水试车；

    b、用溶剂试车；

    c、第yi次投料试车；

六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进

  (1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤，分离，有效降低杂质金属离子含量。

   常规热干燥法被普遍采用，但是该方法干燥晶体的时间较长，且存在干燥不等缺陷，产品中的HF不能有效、快速地去除，进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%，且此工艺安全性高，母液能回收利用，成本较低。

  (2) 全密闭操作，在氮气正压保护下进行操作。

   六氟磷酸锂遇水极易分解，由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就很苛刻，这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件，因此，体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气，在体系内部充满氮气，保证系统内为正压，可有效阻止空气与产品接触。

  (3) 在干燥过程中，采用多区间多温度加热；干燥初期，采用低温、缓慢加热，去除晶体表面残余酸；缩减后期高热干燥区段时间，有效分离游离酸，将LiPF6的分解程度降到zui低。

  (4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式，使得LiPF6晶体干燥时间缩短，干燥均匀，提高干燥效率及品质，且干燥完成后干燥仓内不积料，不堵料。

   物料在锥形筒体内被强制加热，使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换，在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计，利用高压氮气冲击物料迅速混合，物料的混合更加快速和均匀，快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

  (5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差，60℃下可少量分解为LiF和PF5，但为了促使晶体内部的游离酸挥发，在干燥后期采用短时间的较高温度烘干，所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却，以缩减高温区对不溶物的影响。