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结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯  工艺步骤

     与现有技术相比，结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯工艺的优点在于：有色杂质较少，收率高、产品质量好，同时回收产品质量合格的，易于在生产上得到应用。

   (1) 萃取步骤

    将反应液进行降温，再加入原料。在搅拌条件下，加入质量浓度为20～30％盐酸，分出相；进行二次萃取和三次萃取，zui终得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反应制备步骤

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室温条件下，减压脱除萃取水相中残留的；所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩；合成反应分离得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下，向粗品中加入质量浓度为20～30％盐酸，使全溶解，再进行过滤；

   (4) 结晶

     在降温条件下，向溶解液中加入质量浓度为6～10％氨水，控制料液pH为4.8～5.2，在降温的条件下养晶90～120min；

   (5) 抽滤、洗涤和干燥

     利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤，分别用纯化水和进行洗涤，然后将湿粉进行真空低温干燥，温度为40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束后，得到干粉。

六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 技术改进

  (1) 结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤，分离，有效降低杂质金属离子含量。

   常规热干燥法被普遍采用，但是该方法干燥晶体的时间较长，且存在干燥不等缺陷，产品中的HF不能有效、快速地去除，进而影响产品质量。经过滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%，且此工艺安全性高，母液能回收利用，成本较低。

  (2) 全密闭操作，在氮气正压保护下进行操作。

   六氟磷酸锂遇水极易分解，由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就很苛刻，这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件，因此，体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气，在体系内部充满氮气，保证系统内为正压，可有效阻止空气与产品接触。

  (3) 在干燥过程中，采用多区间多温度加热；干燥初期，采用低温、缓慢加热，去除晶体表面残余酸；缩减后期高热干燥区段时间，有效分离游离酸，将LiPF6的分解程度降到zui低。

  (4) 干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式，使得LiPF6晶体干燥时间缩短，干燥均匀，提高干燥效率及品质，且干燥完成后干燥仓内不积料，不堵料。

   物料在锥形筒体内被强制加热，使物料作不规则往复运动时完成物料同加热螺带及筒壁的热交换，在真空状态下短时间内达到混合干燥的目的。新型的脉冲混合设计，利用高压氮气冲击物料迅速混合，物料的混合更加快速和均匀，快速去除产物晶体内部的酸和少量表面残酸。相较传统热干燥法，在同等干燥程度下氮气脉冲真空干燥可大大缩短干燥时间，同时降低产品中游离酸的含量，有效除去夹杂的HF，提高产品质量，更有利于生产操作。

  (5) 六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差，60℃下可少量分解为LiF和PF5，但为了促使晶体内部的游离酸挥发，在干燥后期采用短时间的较高温度烘干，所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却，以缩减高温区对不溶物的影响。

   真空盘式干燥机适用于干燥温度要求很低的热敏性物料的干燥，如药品、维生素、生物制品、酶等。湿物料分批加入到能耐负压的定量加料器中，开启真空泵，使盘式干燥器呈负压状态后，通过连续闭锁器将物料均匀加入干燥器中进行干燥作业，干燥后的物料从干燥器底部的出料口排出。从物料中逸出的湿分经冷凝器和溶剂接受罐进行回收，整个操作过程在负压下进行。