本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、成本低的草铵lin的纯化方法, 并且得到的草铵lin的纯度高、产率高。 [0008] 为解决以上技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种草铵lin的纯化方法,包括如下步骤: 步骤(1)、将草铵lin盐酸盐粗品溶解在溶剂中,然后加入氨基酸和碱,调节pH为7~10,反 应0 .5~1 .5h,减压蒸馏脱除部分所述的溶剂,然后过滤除去氯化铵和其他不溶物; 步骤(2)、向步骤(1)的反应液中加入酸进行反应,调节pH为1~5,然后经过滤、烘干得到 草铵lin酸; 步骤(3)、将步骤(2)得到的草铵lin酸溶解在溶剂中,然后通入氨气进行成盐反应,析出 草铵lin固体,5升三合一反应过滤干燥机一体机,然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵lin。
草铵lin盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin盐酸盐纯化工艺研究的相关报道,如CN103819503提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同二氧化碳得到草铵lin酸,该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品质量下降,而且二氧化碳用量大,利用率 低。CN201110160129将草铵lin盐酸盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,该工艺路线长,消耗大,收率低,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。
当前国内草铵lin企业利尔化学,是我公司早在参与2014年利尔化学股份有限公司关于2000吨/年草铵lin生产线及配套设施技改扩能工作时,进行了对草铵lin生产工艺的集中探讨。利尔化学2014年、2015年、2016年、2017年、2018年连续五年在草铵lin领域投入巨资进行设备成熟化试制和产能扩大配套,目前已经成熟形成2000吨、5000吨、10000吨各生产线多条。2018年在进行绵阳本部多功能研发车间建造时,我公司承担建造了草铵lin工艺试验真空干燥装置。在混合、输送、干燥、包装工段的真空设计,连续化生产设计,气密性保障设计,都做出了严格要求。
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